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掃描電鏡選型指南【上】

 更新時間:2020-02-10 點擊量:4142

電子顯微鏡技術是利用聚焦的電子束與樣品中的原子相互作用,產生超高放大倍率圖像的技術。與普通光學顯微鏡相比,這種技術的優勢在于突破光學顯微鏡的分辨率極限,并使分辨率達到原子水平。

 

事實上,光學顯微鏡是受光的波長限制,光的波長在物理上被設定在一定范圍內。當低于這個范圍的下*,圖像變得模糊,不能區分樣品細節。

 

電子顯微鏡*繞過了這個限制,用電子束的尺寸作為*分辨率的限制因素。

 

自 1931 年電子顯微鏡被發明以來,經過不斷改進,終在荷蘭飛利浦研究實驗室的持續研發下,di一款商用電子顯微鏡問世。

 

隨著時間的推移,不同種類的電子顯微鏡被開發出來:

 

透射電子顯微鏡(TEM):使用高加速電壓(通常 > 30kV)產生的電子束可以穿透樣品。樣品需要非常薄,使得電子可以穿透樣品,并通過底部的探測器收集信號。TEM 提供了的分辨率,但在樣品制備和分析條件方面有非常嚴格的要求。

 

掃描電子顯微鏡(SEM):使用較低的加速度電壓。入射電子束的電子可以被樣品反射(背散射電子)或者激發樣品產生新的電子(二次電子),并被探測器收集來產生圖像。SEM 分辨率不像 TEM 那樣好,但是技術用途更為廣泛。

 

如何選擇掃描電子顯微鏡

 

文章將從以下 7 個部分為大家詳細講解:

1. 放大倍數
2. 分辨率
3. 電子源
4. 加速電壓
5. 電流強度
6. 可定制性
7. 用戶體驗和成像時間

 

1. 放大倍數

 

“放大” 是指兩個測量值之間的比率。

 

 

視場定義了要成像特征的大小。這個值通常在幾毫米到幾微米和幾納米之間。

 

但是如何定義成像視場的大小呢?

 

視情況而定。舉個例子,如果你有一些平均大小為 1 微米的粒子,并且想要知道它們的數量,那么,每個圖像可以成像 20 個粒子,而不是浪費時間一次成像一個粒子。即使考慮到粒子之間的空間,25-30 微米的視場對這樣一個樣品來說也足夠了。

 

一個粒子的特寫顯示了表面形貌 (FOV=92.7μm)

 

更大的視場可以成像更多的粒子 (FOV= 1010 μm)

 

2. 分辨率

 

在顯微鏡下,分辨率的定義是,觀察者依然可將它們識別為獨立的個體之間的小間距。

 

當斑點足夠遠的時候,它們就會被分辨出來。如果它們太近,邊緣似乎會重疊,個體之間將無法分辨。

 

這就是顯微鏡的作用。顯微鏡使我們能夠達到出色的分辨率,在某些情況下,甚至可以將原子區分開來。

 

由于其*的分辨率,臺式掃描電鏡(SEM)—— 特別是與光學顯微鏡相比,是分析微觀世界的強大工具。臺式掃描電鏡(SEM)的分辨率通常優于 10nm,價格范圍與光學設備相近。

 

3. 電子源

 

電子源(或稱為陰極、燈絲或電子槍)是臺式掃描電鏡(SEM)重要的模塊之一。它的目的是提供穩定的電子束。在掃描電鏡(SEM)中,不同的電子源產生的電子束亮度不同,電子源的壽命也不同。

 

本節將集中討論臺式掃描電鏡中使用的一種電子源:熱電子源。熱電子源有兩種:鎢和六硼化鈰(CeB6)。

 

什么是熱電子源?

 

當材料被加熱時,電子被熱能激發。電子的熱能超過材料的逸出功時,發射強度提升。陰極是由高熔點材料制成的,其逸出功相對較低,易發射電子。

 

電子倉結構示意圖

 

了解電子源的哪些特性是決定其性能的關鍵?

 

1)燈絲的亮度

 

亮度被定義為單位面積或單位體積電子束流量。

 

在小束斑情況下,擁有的電流/電子越多,越能在高倍率下獲得高分辨率(高質量)的圖像。

 

縮小電子束的光斑尺寸以提高分辨率,但在某些時候,我們應該優先保障信噪比以獲得良好的圖像質量。

 

2)燈絲尺寸

 

正如前面所提到的,較小的光斑尺寸有助于良好的圖像分辨率和獲得高質量的圖像。鏡筒內的電磁透鏡主要用來匯聚燈絲發射出來的電子束,以獲得較小的束斑尺寸。可以想象,越小的燈尖尺寸,越小的放射源,就不用復雜的結構來縮小束斑尺寸。

 

3)燈絲溫度

 

燈絲溫度下,熱離子源的工作溫度在 1800 到 2800 開氏度之間。

 

3a)電子束能量差

 

電子束的能量差是指電子離開燈絲時所產生的能量波動,使用能量差較大的燈絲在低加速電壓下工作時會產生較大的色差,進而成為主要的一種相差。色差是一種電子束不能有效匯聚的效應,由電子束離開燈絲時的微小能量差導致。

 

3b)燈絲壽命

 

燈絲壽命指電子槍燈絲在因燒斷或其他原因需要更換前所能服役的總時長。通常情況下,您會更加傾向于選擇一個壽命較長并可以準確預測更換周期的燈絲。

 

鎢燈絲與 CeB6 燈絲

 

   

鎢燈絲                                                                     CeB6 燈絲

 

鎢燈絲廣泛應用于掃描電鏡。在所有金屬單質中,鎢的熔點zui高、蒸汽壓zui低、具有極低的熱膨脹系數和*的抗拉強度,這些都是制造電子源的理想性能。

 

但是,在二者的對比中不難發現,相比于六硼化鈰(CeB6)燈絲,鎢燈絲從基本物理屬性上來講存在一些劣勢:

 

1)亮度

 

鎢燈絲的亮度為 10^6 A/ cm2 sr。CeB6 燈絲的功函數較低,這使得它可以在較低的陰極溫度下工作,同時可以獲得比鎢燈絲更高的束流強度,這意味著 CeB6 燈絲在不同加速電壓下工作時會產生更高的亮度。具體來講,使用 CeB6 制成的陰極亮度比鎢陰極亮度高 10 倍,達到了 10^7 A/ cm2 sr。這使得 CeB6 燈絲具有如下兩項優勢:

 

· 束斑尺寸相同時,使用 CeB6 燈絲更容易在焦點上獲得大電流,意味著同尺寸焦點上更好的信噪比;

· 在相同的信噪比下,CeB6 焦點可以匯聚得更小,因而可以獲得更佳分辨率。

 

2)燈絲尺寸

 

鎢燈絲的尺寸大約在 50 μm-100 μm,具體數值取決于燈絲的設計結構和制造工藝中的誤差。相比之下,CeB6 燈絲的尺寸 < 25μm,這意味著鎢燈絲電鏡需要使用非常大的聚焦參數,才能獲得與CeB6 燈絲電鏡相同大小的焦點和相近的成像質量。

 

3)燈絲溫度

 

鎢燈絲的工作溫度約為 2800 開氏度,而 CeB6 燈絲的工作溫度僅為 1800 開氏度。工作溫度會直接影響燈絲的效果及壽命。

 

3a)電子能量分散

 

鎢燈絲較高的工作溫度勢必導致比 CeB6 燈絲更大的能量差(能量波動)。通常情況下,鎢燈絲的能量波動幅度約為 2.5eV,而CeB6 燈絲能量波動僅為 1eV。因此,搭載 CeB6 燈絲可以獲得更好的圖像質量,特別是在較低的加速電壓工作時,這一特征會更加顯著。

 

3b)燈絲壽命

 

鎢燈絲在白熱溫度下工作,而鎢元素較高的揮發速率使它會隨時間不斷蒸發變細,當燈絲細到一定程度后,會導致燈絲斷裂,并且斷裂經常發生在成像過程中。鎢絲的斷裂和破損可能導致鏡筒上部的污染。

 

CeB6 燈絲性能退化過程非常緩慢,因而壽命長,并且更換周期的可預測性很強。臨近更換 CeB6 燈絲時間點時,您可以通過合理安排實驗進度,在操作間歇時間進行更換。無需擔心燈絲在使用過程中因燈絲突然斷裂導致實驗終止。

 

在下一章節中,小編將圍繞加速電壓、電流強度、掃描電鏡的可定制性和用戶體驗這幾方面介紹掃描電鏡的性能,提供掃描電鏡選型指南。

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